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卡爾費(fèi)休水分測定儀原理及選擇(二)

發(fā)布日期:2023-08-21        訪問次數(shù):1022

2.1.2、卡爾費(fèi)休水分測定儀

卡爾費(fèi)休水分測定儀分為容量法和庫侖法兩種儀器

1. 簡介:

卡爾·費(fèi)休法簡稱費(fèi)休法,是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFj scher)提出的測定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水為專一、為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn),提高了準(zhǔn)確度,擴(kuò)大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

2. 化學(xué)反應(yīng)

卡爾?費(fèi)休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法, 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時(shí)需要一定量的水參與反應(yīng),化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4(2-1)

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 (2-2)

卡爾費(fèi)修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點(diǎn),即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時(shí)會(huì)遇到麻煩。 國家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法"來判定卡氏反應(yīng)的終點(diǎn),其原理為:在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極,在兩電極之間加上一固定的電壓,若溶劑中有水存在時(shí),則溶液中不會(huì)有電對存在,溶液不導(dǎo)電,當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)時(shí),溶液中存在 I2 和 I-電對,即:

2I- = I2+2e (2-3)

因此, 溶液的導(dǎo)電性會(huì)突然增大, 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大,并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個(gè)信息值上面,即可判斷到了滴定終點(diǎn),機(jī)器便會(huì)自動(dòng)停止滴定,從而通過消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積計(jì)算出樣品的含水量。


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